在日常水质监测中,重金属污染占据了相当大的比例。前述重金属毒性强,且在生物链中易于富集和放大,超标的水质会对人体健康和生态环境造成严重危害。本文将介绍邻菲罗啉比色法检测水质二价铁的方法。
准备工作: 备齐所需试剂和仪器。注意,由于试剂含铁量可能因批次不同而异,建议每次配置新试剂时重新绘制校准曲线,以确保检测准确性。
校准曲线绘制
1.工作液配制: 分别用移液管取铁标准溶液 0、2.00、4.00、6.00、8.00 和 10.0 ml,置于六个 150 ml 锥形瓶中,加蒸馏水至 50.0 ml。
2.试剂加入: 向锥形瓶中加入 (1+3) 盐酸 1 ml,10% 盐酸羟胺 1 ml,再放入 1-2 粒玻璃珠。将锥形瓶加热煮沸至溶液剩余约 15 ml,冷却至室温,定量转移至 50 ml 具塞比色管中。添加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚变红,加入 5 ml 缓冲溶液,0.5% 邻菲啰啉溶液 2 ml,加水定容至刻度线,摇匀。
3.比色定量: 显色 15 分钟后,使用 10 mm 比色皿,以纯水为参比,在 510 nm 处测量各管吸光度并记录。
4.工作曲线绘制: 以铁离子浓度为横轴,吸光度为纵轴作 6 个标准点的校准曲线。
二价铁测定
1.采样: 将 2 ml 盐酸置于 100 ml 具塞水样瓶中,取样后装满样品瓶,塞紧瓶塞以防止氧化,保存至显色和测量阶段(最好现场测定或现场显色)。
2.试剂加入: 取适量水样于 50 ml 具塞比色管中,加入 5 ml 缓冲溶液和 2 ml 0.5% 邻菲啰啉溶液,加水定容至刻度线,摇匀。
3.比色定量: 显色 5-10 分钟后,在 510 nm 处以水为参比测量吸光度,并进行空白校正。
4.Fe2+ 浓度查询: 根据样品吸光度在校准曲线中查得样品的 Fe2+ 浓度。
二价铁检测数据记录和参数计算
在 510 nm 处测量各标准溶液的吸光度并记录。利用公式计算浓度:
铁(Fe2+,mg/L)= m/V
其中: m - 校准曲线中查询到的铁含量,单位:微克 (ug);
V - 水样的体积,单位:毫升 (mL)。