硫酸银与硝酸 硫酸银加热分解成什么

2024-12-0302:29:01常识分享0

硝酸银的生产主要采用酸解法,这一方法是通过金属银与浓硝酸直接反应生成硝酸银。反应的化学方程式如下:

Ag+2HNO

→AgNO

+NO

+H

不同纯度的银原料会影响硝酸银的生产工艺,通常分为纯银法和杂银法两种。

1. 纯银法的生产工艺流程

纯银法的生产流程大致如下:

银块 → 清洗 → 加入硝酸溶液反应 → 冷却静置 → 过滤 → 蒸发结晶 → 离心分离 → 干燥 → 成品硝酸银

反应过程

将银块用去离子水彻底冲洗,去除表面污垢。接着将清洁后的银块放入反应釜中,加入去离子水并逐步加入浓硝酸,将浓度调整到60%-65%。此时需要控制硝酸的加入速度,避免反应过于剧烈。为了节省硝酸的消耗,保持反应体系中的金属银量略多于理论需求。加酸完毕后,通过加热夹套中的水蒸气以促进反应的进行,并帮助氮氧化物气体的逸出。这些逸出的气体通过吸收塔中的纯碱溶液吸收,最终达到环保标准,尾气得以排放。

在反应液的pH值降低到3-4时,液体被抽入储槽,并通过去离子水稀释至1.6-1.7 g/cm³。将溶液冷却静置16-20小时。经过静置后的溶液进行过滤,滤液再使用硝酸调整pH至1-1.5,以备进入下一步处理。

反应过程中释放的氮氧化物气体会经过冷凝后,通过稀碱液及吸收塔进行二级吸收,确保尾气达到标准后排放。中和后的碱液经过蒸发结晶,最终可以得到NaNO₃和NaNO₂。

蒸发与结晶

过滤后的溶液被送入蒸发器中进行浓缩。当溶液达到浓缩至出现晶膜时,液体被转入结晶器中静置冷却16-20小时。晶体通过离心分离后,用少量冷水洗涤,接着在90℃下干燥4-5小时,最终得到纯净的硝酸银成品。

2. 生产中的关键注意事项

投料量的确定

在投料银块的量上,需根据反应器的大小来决定。对于100L容量的不锈钢反应器来说,一次投料银块的量应在100-120公斤之间最为合适。

反应体系中的银过量

在实际生产过程中,为确保后续的加工更为顺利,通常会故意保留少量未溶解的银。这不仅使得过滤过程更为简便,也有助于提高硝酸的利用效率。

温度控制

整个反应过程的温度需要严格控制在微沸的状态下。通常通过调节加热夹套的蒸汽压力,或者控制加热炉的电压来精确控制温度,确保反应稳定进行。

过滤过程

过滤是确保硝酸银纯度的关键步骤。在白银溶解后,所得溶液必须经过过滤,以去除其中的硫酸银、硝酸盐等不溶性杂质。这些杂质通常含有贵金属,如黄金、铂、钯等,过滤器材和杂质不应随意丢弃,而应集中回收。这些贵金属的回收价值远高于白银。

洗涤晶体

结晶出来的硝酸银晶体需要用去离子水清洗多次,直到洗涤水的pH值保持在5-6之间。通过这种方式可以进一步去除杂质。分离出来的母液和洗涤水要回流至蒸发器中循环使用。母液中的金属杂质,如铁、铱、铜、铅等,在多次循环后会导致液体变得浑浊且颜色呈墨绿色,这时候应对母液进行处理。

母液处理

对于已经含有过多杂质的母液,可以通过熔融法处理。将母液蒸发至干后,在300-400°C下加热,熔化其中的杂质。此过程能够去除所有游离的硝酸,并将其他杂质的硝酸盐转化为氧化物,便于清除。熔融后的溶液冷却后,可以用去离子水溶解,调节pH至4-5,杂质以碱式盐形式沉淀,经过澄清和过滤后,得到含硝酸银的溶液。

废液的再利用

硝酸银生产过程中产生的废液,也可以通过工业盐酸进行处理,从中沉淀出氯化银,再用铁粉还原,最后熔炼成银块,回用于原料。

3. 安全操作规范

硝酸银具有强烈的氧化性,特别是在与乙炔反应时,可以生成乙炔银,这种化合物在干燥和轻微摩擦下容易发生,因此在设备维修过程中必须严格禁止乙炔或电石等易燃气体进入生产车间。

硝酸银与有机物接触时,尤其是与滤纸接触,会在火源下迅速燃烧,因此要妥善储存和处理。操作过程中,要避免皮肤直接接触硝酸银,因为一旦接触并于光照下,硝酸银会导致皮肤变黑,操作人员需佩戴适当的防护设备以确保安全。

通过这一系列精细的操作步骤,最终生产出高纯度的硝酸银,满足工业和实验室需求。