植物纤维素含量的科学测定
一、试剂的准备
所有试剂均需按照说明准备，保证为分析纯度。
1. 准备1.2%醋酸与硝酸混合液：将醋酸与硝酸以1:1的比例混合。
A. 2%醋酸制备：取2ml冰醋酸，加入蒸馏水定容至100ml；
B. 2%硝酸制备：量取3.08ml浓硝酸，加入蒸馏水定容至100ml。
2. 配置10%硫酸：量取29.67ml浓硫酸，用蒸馏水稀释至1L。
3. 制备0.1mol/L重铬酸钾溶液：称取9.807g重铬酸钾，溶解于蒸馏水中并定容至1000ml。
4. 配置20%碘化钾溶液：取20g碘化钾，用蒸馏水溶解并定容至100ml。
5. 配置1%淀粉溶液：称取1g淀粉，用蒸馏水溶解并定容至100ml。
6. 制备硫代硫酸钠溶液：称取适量的硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O或无水硫代硫酸钠），溶于蒸馏水中，缓缓煮沸、冷却后，放置足够时间滤过并标定备用。
二、主要实验工具的准备
准备恒温水浴器、分析天平、离心机以及滴定管等设备。
三、样品的前处理
将风干的实验室待测样品充分混合后，采用四分法缩减至100g。然后粉碎样品，确保所有颗粒都能通过30目筛，将筛选后的样品装入指定的样品瓶中。
四、实验操作步骤
4.1 纤维素的提取
称取0.05～0.1g样品置于试管中，加入5ml醋酸和硝酸的混合液，覆盖球形玻盖。将其置于沸水浴中加热25分钟，期间不断搅拌。取出后冷却，离心分离，弃去上清液，用蒸馏水冲洗沉淀三次。
接着向沉淀中加入10ml 10%的硫酸和10ml 0.1mol/L的重铬酸钾溶液，摇匀后再次置于沸水浴中加热10分钟。取出后倒入三角瓶中，并用蒸馏水冲洗试管三次，将冲洗液一并倒入三角瓶中。
4.2 样品测定及空白滴定
待溶液冷却后，加入5ml 20%的KI溶液和1ml 0.5%的淀粉溶液，用硫代硫酸钠（已知浓度为0.2mol/L）进行滴定（采用碘量法）。为了校正实验误差，单独滴定加入10ml 10%硫酸的0.1mol/L重铬酸钾溶液作为空白样。
五、结果计算及分析
式中各变量定义如下:
24——代表滴定当量；
K——为硫代硫酸钠的浓度，单位为mol/L；
a——表示空白滴定所消耗的硫代硫酸钠体积，单位为毫升；
b——代表样品溶液所消耗的硫代硫酸钠体积，单位为毫升；
n——为称取试样的质量，单位为克。