ICP-OES常用前处理方法
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是用于元素分析的高效测试手段。其中，样品的前处理环节是确保分析测试结果准确性和可靠性的关键步骤。针对此，我们提供了多种有效的前处理方法。
一、设备准备
使用国高材分析测试中心的电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）进行测试。
二、前处理方法概览
（一）稀释法
该方法通过使用纯水、稀酸或有机溶剂来直接稀释样品。
- 适用范围：适用于均匀样品，如排放水、电镀液、润滑油等。
（二）干式灰化分解法
该方法涉及在马弗炉中加热样品，使其灰化，同时注意低沸点元素的挥发。
- 适用范围：适用于食品、塑料、有机物粉末等。
（三）湿式分解法
- 常规酸消化：在烧杯或三角烧瓶中加入样品和酸（约300℃），在电热板或电炉上加热。其优点是设备简单，适合处理大批量样品；但缺点是试剂消耗量大，且每个试样的酸消耗量不均一，试剂空白高且不一致，消解周期较长。
- 高压密封罐消解：将试样和酸放在带盖的聚四氟乙烯罐中，加热至120~180℃，导热慢但消解效果好。此法酸消耗量小，试剂空白低，试样消解效果好，金属元素损失少，且环境污染小。
- 微波消解：此法试剂消耗量小，金属元素损失少，无环境污染，且使用硝酸可消化大多数有机样品。
三、实操演示步骤
1. 称重：准确称取样品于聚四氟乙烯内胆中，遵循严格的称样流程以避免污染。
2. 加酸：加入HF/HNO3混酸，并将内胆密闭置于高效溶样罐内。
3. 消解：将溶样罐放入电热烘箱内消解12小时，待冷却至室温。
4. 赶酸：取出内胆，将其置于电热板上赶酸至湿盐状。
5. 回溶：加入稀HNO3（H2O：HNO3=3:1），再次放入电热烘箱内密闭消解12小时后冷却。
6. 定容：取出内胆并稀释定容。
本周，我们将继续深化材料检测技术的探讨，特别聚焦于ICP-OES的样品制备与前处理技术。我们将提升大家对该项目测试前处理的理论和实操技能的掌握水平。
直播主题：《电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）的样品前处理及制备方法》
直播时间：8月22日（周四）下午5点至6点
直播大纲：