电热板消解法测定土壤中镍的流程及要点
1. 样品前处理
- 土壤样品需经四分法缩分至约100g，风干后去除杂质，研磨至全部通过100目筛（孔径0.113mm），混匀备用。
2. 消解步骤
（1）加酸顺序与量控制
- 称取0.2~0.5g样品于聚四氟乙烯坩埚，用水润湿后依次加入酸液：
- 盐酸：10mL，低温加热预分解至剩余约3mL。
- 硝酸：5mL，加盖中温加热1小时。
- 氢氟酸：5mL，用于破坏硅酸盐结构。
- 高氯酸：3mL，加盖消解至黑色有机质消失，开盖驱赶白烟至黏稠状。
- 若消解不完全，可补加酸：
- 黑色残留物补加高氯酸；
- 石灰渣状物补加盐酸和硝酸；
- 土壤沉淀多时补加氢氟酸。
（2）温度与时间控制
- 初始加热温度控制在120℃左右，加入氢氟酸后适当升温至220~250℃以驱赶高氯酸白烟。
- 需避免干烧，消解至内容物呈透明可流动膏状物。
（3）坩埚操作
- 加热过程中每隔30分钟摇动坩埚，促进飞硅效果。
3. 定容与检测
- 消解后残渣用1mL硝酸溶液溶解，转移至25~50mL容量瓶定容，静置后取上清液检测。
- 常用检测方法包括：
- 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：适用于多元素同时测定，检出限低至0.06~0.11mg/kg；
- 火焰原子吸收光谱法：需配制镍标准溶液（1000mg/L），优化仪器参数（波长232.0nm，燃气流量1.4L/min）。
关键注意事项
- 酸添加顺序：硝酸与高氯酸不可同时加入，需待硝酸烟雾挥发后再加高氯酸，避免产生黄色烟雾。
- 加水量控制：润湿样品时水量需少，避免稀释酸液影响消解效率。
- 温度梯度：驱赶高氯酸阶段需逐步升温，避免剧烈反应导致样品损失。
- 空白对照：同步制备全程序空白溶液，消除试剂污染干扰。
注：以上流程需严格遵循实验室安全规范，操作时佩戴防护设备并在通风橱内进行。