硝酸-高氯酸电热板消解操作步骤
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样品预处理
- 准确称取样品（如0.3g土壤或25mL水样）置于聚四氟乙烯烧杯或锥形瓶中，加入少量水润湿。
- 加入玻璃珠以防止暴沸。
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分阶段加酸消解
- 首次硝酸处理：加入2mL硝酸，在电热板上低温（约120℃）加热浓缩至10mL，冷却后重复加硝酸并浓缩至10mL。
- 加入高氯酸：待硝酸浓缩后，加入3mL高氯酸，升温至180–220℃，保持微沸状态至冒浓厚白烟，消解液体积缩减至3–4mL。
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赶酸与回流控制
- 消解过程中需加盖或使用小漏斗，使酸液在容器内壁回流，避免过度蒸发。
- 若消解液呈棕褐色，需补加少量硝酸继续消解至无色透明或微黄色。
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中和与定容
- 冷却后加入10mL水稀释，滴加酚酞指示剂，用氢氧化钠调节至微红色，再用硫酸褪色。
- 转移至比色管，过滤并洗涤容器，定容至标线。
关键注意事项
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酸添加顺序
- 对于含硅或有机质样品，需先加盐酸或硝酸预处理，再依次加入氢氟酸和高氯酸。
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温度控制
- 分阶段升温（如120℃→180℃→220℃），避免剧烈反应导致喷溅。
- 赶酸时温度需达200℃以上，但不可蒸干（保留1–2mL液体）。
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安全与防护
- 操作全程需在通风柜中进行，穿戴防毒口罩、护目镜。
- 若使用氢氟酸，需彻底赶尽，避免腐蚀玻璃器皿。
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质量控制
- 消解液若浑浊需过滤，并确保空白试验同步进行。
- 酸度控制：最终定容酸度建议≤5%（硝酸或盐酸），避免干扰仪器检测。
应用范围与限制
- 适用性：主要用于含难分解有机物或金属的水样、土壤、生物样品。
- 限制：含铅、钡、锶的样品需避免硫酸体系，防止生成难溶硫酸盐。
（注：以上步骤需结合具体样品类型及仪器要求调整。）