电热板消解法过程
一、预处理与初始消解
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湿润样品
称取0.2–0.5g土壤样品（精确至0.0001g）置于聚四氟乙烯坩埚中，加入少量水润湿样品，避免稀释后续酸试剂。 -
加酸初步消解
加入盐酸（如10mL），在电热板上低温（约120℃）加热至蒸发至约3mL，初步分解有机物和部分无机物。
二、分阶段加酸与控温消解
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二次加酸
依次加入硝酸（5mL）、氢氟酸（5mL）和高氯酸（3mL），加盖后中温（约180℃）加热1小时。开盖后继续加热并摇动坩埚，促进硅酸盐分解（飞硅操作）。 -
温度控制
- 初始阶段温度控制在120℃左右，加入氢氟酸后升至220–250℃。
- 分阶段升温（如120℃/0.5h→180℃/2h→200–220℃），避免剧烈反应。
三、飞硅处理与重复消解
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飞硅操作
当消解液冒浓厚白烟时，加盖使黑色有机物分解，开盖驱赶白烟至内容物呈粘稠状。若残留黑色物质，可补加硝酸、氢氟酸、高氯酸（如各3mL、3mL、1mL）重复消解。 -
摇动与观察
液面下降后每30分钟摇动一次，确保消解均匀，避免局部过热。
四、赶酸与定容
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冷却与转移
取下坩埚冷却，用水冲洗内壁及盖，加入1mL（1+1）硝酸溶解残渣，转移至容量瓶（如50mL）。 -
定容与保存
定容至标线，摇匀后冷藏保存。同时需制备空白对照。
五、注意事项
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避免蒸干
消解过程中不可蒸干，否则可能导致元素损失或结果偏差，需重新处理。 -
安全防护
- 在通风柜内操作，避免酸雾吸入。
- 佩戴防毒口罩和护目镜。
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仪器维护
使用耐腐蚀电热板（如玻璃陶瓷材质），消解后及时清洁台面。
六、常用消解方法（供选）
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HNO₃-HClO₄-HF法
分次加入硝酸、氢氟酸、高氯酸，蒸至近干后定容。 -
王水-HClO₄法
加入王水消解后补加高氯酸，适用于有机质含量高的样品。 -
硝酸法
多次加硝酸反复消解，适用于简单基质样品。
附：关键步骤图示
- 消解终点判断：白烟冒尽、内容物呈灰白色或透明粘稠状。
- 适用场景：土壤、沉积物中重金属元素（如砷、汞、镉）的预处理。