滤膜的电热板消解法
一、操作步骤
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样品准备
- 使用聚乙烯剪刀将滤膜剪碎，置于聚四氟乙烯坩埚中。
- 加入混合酸试剂：硝酸（6 mL）、盐酸（2 mL）、氢氟酸（3 mL），加盖后于120℃初步消解20分钟。
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分阶段消解
- 加入高氯酸（0.5 mL），加盖后升温至180℃继续消解30分钟。
- 开盖后升温至220℃进行赶酸处理，直至酸液体积显著减少。
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冷却与定容
- 消解完成后取出坩埚，冷却至室温。
- 用去离子水定容至目标体积（如10 mL），摇匀备用。
二、关键控制要点
- 加酸顺序：优先加入硝酸、盐酸等反王水体系，再逐步引入氢氟酸和高氯酸，避免酸反应剧烈导致危险。
- 温度梯度：
- 初步消解阶段控制在120℃以下，防止酸快速挥发；
- 高温阶段升至180℃~220℃，确保有机物彻底分解。
- 赶酸操作：需完全去除氢氟酸等高腐蚀性酸，避免损坏检测仪器。
三、注意事项
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防污染措施：
- 使用聚四氟乙烯材质的容器和工具，避免金属污染。
- 消解过程中需加盖，减少酸雾逸出和外界污染。
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安全防护：
- 在通风橱内操作，佩戴防毒口罩和护目镜。
- 避免消解液蒸干，防止元素损失或残留物附着。
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酸量控制：
- 根据样品量和消解状态调整补酸种类（如黑色残留补高氯酸，盐类结晶补盐酸/硝酸）。
通过上述步骤，可高效完成滤膜消解，适用于重金属等无机成分分析。