以下是ICP-MS电热板消解的操作要点及注意事项：
一、电热板消解步骤
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称样
精确称取0.2g样品至聚四氟乙烯容器（如三角瓶或消解杯）中。 -
加酸
加入5~8ml硝酸（HNO₃）作为主消解酸，视样品性质可选配以下组合：
- 硝酸+双氧水（H₂O₂）：2ml双氧水辅助氧化；
- 硝酸+氢氟酸（HF）+盐酸（HCl）：用于含硅样品，加1ml氢氟酸和1ml盐酸；
- 四酸体系：硝酸+盐酸+氢氟酸+高氯酸（HClO₄），适用于复杂基体（如沉积物）。
- 加热消解
- 在电热板上加热至溶液完全溶解并呈现澄清透明状态，避免剧烈沸腾；
- 部分难消解样品需延长加热时间或提高温度（如180℃烘箱加热8小时）。
- 冷却与定容
消解完成后冷却至室温，转移至容量瓶并用水定容至标线。
二、注意事项
- 酸体系选择
需根据样品类型调整酸组合：
- 常规有机物/金属：硝酸+双氧水；
- 含硅/硅酸盐样品：需引入氢氟酸；
- 沉积物/土壤：推荐四酸体系以确保完全消解。
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消解完全性判断
观察消解液是否澄清透明，残留颗粒可能影响ICP-MS检测准确性。 -
酸过量控制
高氯酸等强氧化剂过量可能导致仪器污染，建议优化酸用量以减少残留。 -
内标与基质干扰
电热板消解后若酸浓度过高，可能干扰内标法（如Sc、Rh等），可考虑标准加入法校正基质效应。
三、适用场景
电热板消解常用于以下样品前处理：
- 水系沉积物、土壤中痕量Pb、As的测定；
- 常规金属、有机物及含硅材料的多元素分析。