关于汞(Hg)在电热板消解过程中的损失问题,结合现有研究及实验经验,总结如下:
一、温度控制与损失风险
-
温度上限
- 消解温度超过120℃时,汞的挥发损失显著增加;
- 建议消解温度控制在80~120℃之间,若需赶酸,温度应低于120℃且避免长时间高温加热。
-
高温损失原因
- 汞在高温下易形成挥发性化合物(如氯化汞),导致损失;
- 消解后期若出现白烟(高氯酸分解产物),需及时停止加热以防止汞挥发。
二、消解操作关键要点
-
容器选择
- 优先使用密闭性好的聚四氟乙烯(PTFE)压力罐或带盖锥形瓶,减少汞挥发;
- 普通敞口容器(如烧杯)需加盖表面皿,并控制温度低于85℃。
-
酸体系与消解步骤
- 推荐使用硝酸+双氧水或硝酸+高氯酸体系,避免引入盐酸(易生成挥发性氯化汞);
- 分阶段升温:初始低温(120℃)消解0.5~1小时,再逐步升至180~200℃(仅限非汞分析)。
-
避免蒸干
- 消解液蒸干会导致汞残留或损失,需保持溶液湿润状态;
- 若意外蒸干,需重新处理样品。
三、中断消解与样品保存
- 消解中途暂停时,建议将样品密封保存于低温环境(如冰箱),避免长时间敞口放置导致汞吸附或挥发;
- 若需隔夜继续消解,建议加盖并控制环境温度,但尽量缩短中断时间。
四、其他注意事项
-
赶酸控制
- 汞样品不建议高温赶酸,若需去除酸雾,可采用水浴或低温(<80℃)电热板处理;
- 赶酸至近干时立即停止,避免完全干燥。
-
酸浓度与残留物
- 消解后若酸浓度过高(如硝酸>20%),需稀释或部分赶酸,但需严格控温;
- 若消解液残留浑浊或沉淀,需过滤或离心后再定容。
五、替代方案推荐
- 对于易挥发元素(如汞),优先选择密闭微波消解法,避免开放环境下的损失;
- 若条件受限,可尝试低温电热板消解结合硫脲-抗坏血酸稳定剂,降低汞挥发风险。
通过上述措施,可有效减少汞在电热板消解过程中的损失,提高检测准确性。