石墨电热板土壤消解操作指南
以下为石墨电热板消解土壤样品的关键步骤及注意事项，综合国家标准及实验实践总结：
一、操作步骤
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样品预处理
- 称取0.3-0.5 g风干土壤样品于聚四氟乙烯坩埚中，用少量纯水润湿至完全浸透，避免过量稀释后续酸试剂。
- 先加入10 mL盐酸，于90-100℃加热蒸发至体积约3 mL，初步分解有机物和氧化物。
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分步加酸与消解
- 依次加入硝酸（5 mL）、氢氟酸（5-8 mL），加盖中温加热1小时，开盖后继续加热以去除硅酸盐（飞硅处理）。
- 加入1-3 mL高氯酸，升温至120-170℃或更高（220-250℃），驱赶白烟至内容物呈透明粘稠状，必要时补加酸液直至黑色碳化物或沉淀物消失。
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赶酸与定容
- 消解完成后冷却坩埚，用纯水冲洗内壁及盖，加入1 mL（1+1）硝酸复溶残渣，转移至容量瓶定容备用。
二、关键参数控制
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加酸顺序与量
- 优先遵循“盐酸→硝酸→氢氟酸→高氯酸”顺序，避免酸间反应干扰消解效率。
- 根据消解状态动态调整：
- 黑色残留物：补加高氯酸；
- 石灰渣状物：补加盐酸和硝酸；
- 土壤沉淀多：补加氢氟酸。
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温度与时间
- 初始阶段：90-120℃（蒸发盐酸）；
- 氢氟酸阶段：220-250℃（破坏硅结构）；
- 高氯酸阶段：120-170℃（驱赶白烟），需充分加热至粘稠状。
三、注意事项
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安全防护
- 全程在通风柜内操作，佩戴防毒口罩、护目镜及耐腐蚀手套。
- 氢氟酸需使用聚四氟乙烯容器，避免接触玻璃或石英器皿。
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消解状态判断
- 合格标准：无黑色碳化物、无乳白色石灰渣、溶液呈透明可流动粘稠物。
- 若出现干涸，需及时补加酸液防止待测元素损失。
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设备选择
- 优先选用耐腐蚀性强、控温均匀的玻璃陶瓷电热板（如HT-300）或全自动石墨消解仪。
通过以上步骤和参数控制，可确保土壤样品消解完全，为后续重金属检测提供可靠前处理基础。