电热板消解的主要步骤及操作要点
一、样品准备与预分解
-
称样与湿润
- 准确称取0.2g~3g土壤或固体样品（精确至0.001g），或量取0.5~5mL液体样品，置于聚四氟乙烯坩埚或带刻度锥形瓶中；
- 加入少量水湿润样品，避免水分过多稀释后续酸试剂。
-
预分解加酸
- 加入10mL盐酸，在电热板上以90~100℃低温加热，蒸发至剩余约3mL液体；
- 此阶段需控制温度，防止剧烈反应导致“爆沸”。
二、主消解与飞硅处理
-
主消解酸添加
- 依次加入5~10mL硝酸、5~8mL氢氟酸和1~3mL高氯酸，加盖后升温至120~180℃中温消解1~2小时；
- 消解过程中需观察样品状态，若呈棕褐色或含黑色碳化物，需补加硝酸或高氯酸继续消解至透明或浅黄色。
-
飞硅操作
- 开盖加热至冒浓厚白烟（高氯酸挥发），温度调至220~250℃，持续30分钟以上，直至坩埚内物质呈透明、可流动的膏状物；
- 需定期摇动坩埚，使酸液均匀覆盖样品，并确保坩埚盖上的冷凝酸液回流。
三、赶酸与冷却定容
-
赶酸处理
- 消解完成后，继续升温至200~220℃，驱赶残留酸雾至内容物呈不流动的液珠状，避免干烧；
- 若仍有白色烟雾（高氯酸未完全挥发），需延长加热时间。
-
定容保存
- 冷却后加入3mL硝酸（1+99）溶解残渣，转移至容量瓶（如25mL或50mL），用硝酸溶液定容；
- 摇匀后静置，取上清液保存于聚乙烯瓶中待测。
四、注意事项
- 温度控制：预分解阶段保持低温（90~120℃），主消解阶段逐步升温（180~250℃），避免聚四氟乙烯坩埚变形；
- 防蒸干：消解过程严禁蒸干，否则会导致元素损失或样品残留，需重新处理；
- 安全防护：操作需在通风橱内进行，穿戴防毒口罩、护目镜及隔热手套；
- 酸量控制：加酸量需根据消解状态调整，过量酸可能延长消解时间或引入误差。
总结
电热板消解需严格遵循加酸顺序（盐酸→硝酸→氢氟酸→高氯酸）、分阶段控温以及充分赶酸等核心步骤，确保样品完全分解且减少杂质干扰。实验过程中需结合样品特性灵活调整参数，并通过反复练习掌握操作细节。