汞和砷的电热板浓缩温度需根据其挥发特性及前处理方法进行差异化控制:
一、汞的温度控制
- 建议温度范围:110-120℃
汞的沸点较低(356.7℃),在消解或赶酸过程中极易挥发损失。若温度超过120℃,回收率会显著下降。 - 操作注意事项
- 避免完全蒸干,建议保留少量酸液(如1mL左右);
- 优先使用低温消解体系(如硝酸+高氯酸),减少加热时间。
二、砷的温度控制
- 建议温度范围:160-180℃
砷的挥发风险与酸体系相关。使用硝酸+高氯酸体系时,温度可适当提高至200℃以下,但需密切观察冒烟状态,避免生成易挥发的氯化砷。 - 关键判断指标
- 硝酸完全挥发后,高氯酸会冒白烟,此时应停止加热并加入盐酸(防止砷酸分解);
- 黄褐色烟雾(硝酸氧化物)散尽为终点标志。
三、通用建议
- 所有样品消解后需冷却至室温再转移,避免高温导致目标元素损失;
- 对于汞、砷共存样品,优先控制温度≤120℃,并缩短浓缩时间。